style="width:3.16004in;height:0.6468in" /> 本文是学习GB-T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了饲料中指示性多氯联苯和六氯苯含量测定的气相色谱法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混饲料、饲料原料(油脂除外)和饲料添加剂硫酸铜中
指示性多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)
和六氯苯(HCB) 单个或
多个含量的测定。
本标准指示性多氯联苯和六氯苯的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。
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GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
试样中的指示性多氯联苯与六氯苯经正已烷丙酮溶液提取、浓硫酸磺化后，用气相色谱-电子捕获
检测器(ECD) 测定，外标法定量。
除非另有说明，所有试剂均为分析纯和符合 GB/T 6682
中规定的二级水。试验中所用制剂按 GB/T 603
的规定制备。在分析中均使用农残级(pesticide
residue)高纯试剂，并进行空白试验。有机
试剂浓缩10000倍不得检出多氯联苯和六氯苯。
4.3 无水硫酸钠：在660℃下烘烤至少6 h,于干燥器中密封保存， 一个月内使用。
4.6 正己烷丙酮溶液：1+1。取500 mL 正己烷与500 mL 丙酮混合均匀。
4.7 指示性多氯联苯(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180)
和六氯苯标准品，
纯度≥98.0%。物质的中文名称、英文名称、分子式及CAS 号参见表 A.1。
4.8 标准贮备溶液：称取六氯苯标准品，用正已烷配制成100 μg/mL
的标准贮备溶液。多氯联苯为液
态标准品，用正己烷稀释成100μg/mL 的标准贮备溶液。
-20℃保存，有效期6个月。
GB/T 34270—2017
4.9
混合标准贮备溶液：分别吸取适量六氯苯与其中指示性多氯联苯标准贮备溶液(4.8),用正己烷稀
释至浓度均为1μg/mL 的混合标准贮备溶液， -20℃保存，有效期3个月。
4.11 微孔滤膜：0.22 μm, 有机相。
警示——多氯联苯为致癌物，需在有安全防护的设备的条件下操作。
5.1 气相色谱仪，配有电子捕获检测器(ECD)。
5.2 分析天平：感量为0.1 mg 和0.01 mg。
5.4 快速溶剂萃取仪(ASE): 配备34 mL 萃取池。
5.6 离心机：转速>10000 r/min。
按照GB/T 14699.1抽取有代表的样品，四分法缩减取样。按 GB/T 20195
制备试样，磨碎，通过
0.45 mm 孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。
称取约5 g (精确至0.001 g)试样，加入无水硫酸钠(4.3)10
g,用滤纸包好置于索式提取器中，加入 正己烷(4.1)100 mL, 提取10h
(回流速度每小时10次～12次),冷却后，提取液转入100 mL 鸡心瓶中，
在35℃减压旋转蒸发至近干，以5 mL 正已烷溶解待净化。
7.1.2 方法二：快速溶剂萃取仪提取
称取约10 g(精确至0.001 g)试样于研钵中，加入1 g
硅藻土(4.10),研磨均匀后转至34 mL ASE
萃取池中。以正己烷丙酮溶液(4.6)为提取剂，温度100℃,压力10.3 MPa, 预热5
min, 静态提取 10 min,以60%萃取池体积的提取剂快速冲洗样品，氮气吹扫90 s
的条件下进行快速溶剂萃取。收集
全部萃取液转入100 mL 鸡心瓶中，在35℃减压旋转蒸发至近干，以5mL
正己烷溶解。
加入1 mL 浓硫酸(4.5)磺化，涡旋30 s,离 心 5 min,
弃掉下部硫酸层，重复上述操作直至有机相无 色，加入15 mL
饱和硫酸钠水溶液(4.4),振荡，静置，弃掉水相，重复洗涤直至水相pH
为7。取有机相
于35℃氮气吹干，正已烷定容1 mL, 涡旋30 s,滤膜过滤后上气相色谱测定。
GB/T 34270—2017
准确量取指示性多氯联苯或六氯苯混合标准贮备溶液(4.9)适量，用正己烷稀释成浓度0.01
μg/mL、 0.02μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL
的混合标准工作溶液，供气相色谱测定。以上述溶
液中各目标物的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
色谱柱：50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱(DB-17MS), 规格30 m×0.25
mm×0.25μm,
或相当者。
柱温：60℃保持1 min, 以 1 0 ℃ /min 的速率升温到180℃,再以4℃/min
的速率升温到280℃保
持10 min。
进样口温度：300℃;不分流进样，1 min 后分流。
检测器(ECD) 温度：300℃。
柱流速：1.0 mL/min。
分别取适量的7.3.1中指示性多氯联苯和六氯苯混合标准工作溶液及7.2净化后的试样溶液测定，
以色谱峰保留时间定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于0.5%,要求多氯联苯(PCBs)
色谱峰
信噪比(S/N) 大于3。
以色谱峰面积响应值作单点或多点校准定量。指示性多氯联苯和六氯苯混合标准工作溶液的色谱
图参见附录 B。
试样中指示性多氯联苯和六氯苯的含量X, 以质量分数计，单位为 mg/kg,
单点校正法按式(1),多
点校正法按式(2)计算：
单点校正法：
式中：
style="width:3.16004in;height:0.6468in" />
……………………………
(1)
m ——试样质量，单位为克(g);
A,—— 试样中待测指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积；
A 。—— 标准工作液中指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积；
C;— 标准工作液中指示性多氯联苯或六氯苯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 上机前定容体积，单位为毫升(mL)。
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
多点校正法：
style="width:1.30005in;height:0.60676in" /> …………………………… (2)
式中：
m-- 试样质量，单位为克(g);
GB/T 34270—2017
c —
用标准曲线计算样液中指示性多氯联苯或六氯苯的峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升
(μg/mL);
V— 上机前定容体积，单位为毫升(mL)。
测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
GB/T 34270—2017
(资料性附录)
指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和 CAS 号
指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和CAS 号见表 A.1。
表 A.1 指示性多氯联苯与六氯苯中英文名称以及分子式和
CAS 号
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style="width:3.11331in" />GB/T 34270—2017
(资料性附录)
指示性多氯联苯与六氯苯标准工作溶液色谱图
指示性多氯联苯与六氯苯标准工作溶液色谱图见图 B.1。
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说明：
2——PCB 28;
3——PCB 52;
4——PCB 101;
5——PCB 118;
6——PCB 138;
7——PCB 153;
8——PCB 180。
图 B.1 指示性多氯联苯与六氯苯标准溶液(0.1μg/mL) 色谱图
更多内容 可以 GB-T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法. 进一步学习